LABORATOARE \ SPECTROSCOPIE DE ABSORBTIE ATOMICA

box
LABORATOR SPECTROSCOPIE DE ABSORBTIE ATOMICA

TEHNICI DE ANALIZA:
     


Scurta descriere a activitatii laboratorului. TOP

Laboratorul a fost înfiinţat în anul 2006 şi este destinat determinării concentraţiilor metalelor grele din diferite produse.

Tehnici de analiza si caracterizare utilizate in cadrul laboratorului. TOP

Spectrometrie de absorbţie atomică AAS
Spectrometru de absorbţie atomic novAA 400G
TOP

Producător: ANALYTIK JENA - GERMANIA

An fabricatie: 2005

Caracteristici tehnice, accesorii:

Aparatul este un spectrofotometru AAS cu cuptor de grafit, prevăzut cu soft WinAAS 3.17.0 pentru evaluarea, controlul rezultatelor şi sistem automat de memorare pentru metodele de lucru optimizate, Cookbook pentru toate elementele şi autosampler tip MPE 60, cu 89 poziţii. Se lucrează cu şase lămpi care se introduc manual în turelă şi sunt schimbate automat pe parcursul determinărilor. Tehnica cu cuptor de grafit prezintă următoarele caracteristici:

  • concepţie modernă a cuptorului cu atomizor şi încălzire transversală;
  • controlul temperaturii, viteze de încălzire mari, recalibrarea temperaturii optice;
  • calibrare cu curbe de referinţă;
  • dispozitive de siguranţă pentru apa de răcire, gazul inert, temperatura în exces a cuptorului.

Cu lămpile din dotarea actuală se pot determina concentraţii de: Cu, Cr, Pb, Zn, Ni, Mn, As, Co, Se, Cd, Hg, Ca, Mg, Ga, Al, Fe, Au, Ag, Pt, Sn, Sr (limita de detecţie: µg/L).

Aplicatii in:
Aparatul poate fi utilizat pentru determinarea concentraţiilor metalelor din diverse probe: apa potabilă, ape subterane şi reziduale, soluri, alimente, materiale plastice, medicamente, cosmetice, ţesuturi, sânge, etc.

Scurtă descriere a tehnicii de lucru:
Metalele de analizat trebuiesc aduse sub forma de azotaţi. Diluţia probelor panǎ la concentraţia corespunzǎtoare efectuǎrii analizelor se realizeazǎ cu HNO3 (Merck, liber de metale grele) 0,5 %. Pentru fiecare metal se realizeazǎ o curba de etalonare cu o soluţie standard şi se stabileşte metoda de lucru.

Amplasarea cuptorului de grafit

1 -  şurub de blocare
2 – sezor de radiaţie
3 – sistem stop pentru unitatea cu micropipetă
4 – system de răcire a apei
5 – cablu de putere


Etape Temperatura, oC Viteză de încălzire,
oC/s
Timp de uscare, s
Uscare 1 90 5 32
Uscare 2 105 3 25
Uscare 3 120 2 17.5
Piroliză 700 250 12.3
AZ* 700 0 6
Atomizare 2100 1500 10.9

Curba şi condiţiile de etalonare pentru Ni

Curaţare
cuptor
2400 500 4.6

Contact:
Persoana responsabila de aparat:
Str. Dr. A. Paunescu-Podean, nr. 144

 

Spectrometrie de absorbţie atomică cu utilizarea unui generator de hidruri
Generator de hidruri HS 55/1
TOP

Producător: ANALYTIK JENA - GERMANIA

An fabricatie: 2007

Caracteristici tehnice, accesorii:

Aparatului novAA 400 G i s-a ataşat un generator de hidruri HS 55/1 - ANALYTIK JENA– GERMANY care permite determinarea metalelor la concentraţii ≤1 ppm pentru: As, Sn, Te, Bi, Hg, Se, Sb. HS 55/1 este un sistem care permite determinarea concentraţiei  metalelor  prin transformare în hidruri şi atomizarea acestora în cuptorul de grafit, acoperit în prealabil cu un strat de iridiu. Este dotat cu:  pompă peristaltică, unitate de reacţie sistem BATCH (discontinuu) şi rezervor de borohidrura de sodiu. Temperatura maximă de atomizare este: 2100 °C.

Aplicatii in:
Aparatul poate fi utilizat pentru determinarea concentraţiilor metalelor din diverse probe: apa potabilă, ape subterane şi reziduale, soluri, alimente, materiale plastice, medicamente, cosmetice, ţesuturi, sânge, etc.

Scurtă descriere a tehnicii de lucru:
Se preparǎ o soluţie de NaBH4 (Merck, Fluka) şi NaOH, în raport 3:1, cu apă ultrapurǎ. (concentraţia recomandată este 1% NaBH4+0,33% NaOH) şi se introduce în rezervor. Se introduc în unitatea de reacţie 5 ml probă de analizat, peste care se trimite cu pompa peristaltică soluţia de borohidrură (5 ml), în atmosferă de Ar. Hidrura metalica formată este atomizată. Pentru fiecare metal se realizează, în prealabil, o curbă de etalonare.

Contact:
Persoana responsabila de aparat:
Str. Dr. A. Paunescu-Podean, nr. 144

 

Spectrometrie de absorbţie atomică cu utilizarea unui cuptor de digestie cu microunde MWS – 2 Berghof
Cuptor de digestie cu microunde speed wave MWS – 2
TOP

Producător: BERGHOF - GERMANIA

An fabricatie: 2007


Sistem DAP-60K suport cu 10 cuve din teflon

Caracteristici tehnice, accesorii:

Cuptorul de digestie cu microunde MWS – 2 are o putere de 1000 W si prezintǎ 6 programe de lucru, în trei trepte, prestabilite pentru diverse substanţe (T-temperatura, t-timp, p-putere). Un al 7-lea program poate fi modificat dupǎ necesitǎţi, operaţiei de digestie. MWS – 2 este prevǎzut cu un sistem de cuve din teflon

Program T1 t1 p1 T2 t2 p2 T3 t3 p3
Ape, DIN EN 11
P1
160° 5 min 80% 200° 10min 80% scade 10min 0
Sol EPA 3051A
P2
175° 10 min 99% scade 10min 0% scade 10min 0
Alimente
P3
P4
145° 10 min 80% 160° 10min 80% 190° 20min 80%
160° 15 min 80% 210° 15min 90% scade 15min 0
Materiale plastice
P5
160° 5 min 80% 220° 40min 90% scade 20min 0
Tesuturi, sange
P6
130° 8 min 80% 155° 5min 80% 170° 12min 80%

Scurtă descriere a tehnicii de lucru:
Probele de analizat se cantǎresc la balanţa analiticǎ cu precizie de ±0,0001g, se introduc în cuvele din Teflon şi se trateazǎ cu HNO3 (Merck, liber de metale grele) 67% sau dupǎ caz, cu apǎ regalǎ. Se alege programul de lucru potrivit şi se porneşte cuptorul. La finalul programului, soluţia sau suspensia rezultatǎ se trece cantitativ (cu filtrareîntr-un balon cotat de 25 (500 ml şi se aduce la semn cu apǎ ultrapurǎ.
Se pun probele în autosampler-ul MP60 şi se efectueazǎ determinǎrile.

Contact:
Persoana responsabila de aparat:
Str. Dr. A. Paunescu-Podean, nr. 144

 

Sistem de obţinere a apei ultrapure
Deionization System EASYpure Barnstead / Thermo Scientific D13321
TOP

Producător: BERGHOF - GERMANIA

An fabricatie: 2005

Caracteristici tehnice, accesorii:

Aparatul se conectează direct la robinetul de apǎ potabilǎ şi permite obţinerea unei ape cu o rezistivitate de 18,2 MΏ·cm. Purificarea apei se realizează cu ajutorul unui sistem de trei cartuşe, care asigură osmoza inversă, adsorbţia pe cărbune activ şi tratamentul cu schimbători de ioni. Microorganismele sunt distruse cu ajutorul unei lămpi UV.

Aplicatii in:
Aparatul poate fi utilizat pentru determinarea concentraţiilor metalelor din diverse probe: apa potabilă, ape subterane şi reziduale, soluri, alimente, materiale plastice, medicamente, cosmetice, ţesuturi, sânge, etc.

Scurtă descriere a tehnicii de lucru:
Se preparǎ o soluţie de NaBH4 (Merck, Fluka) şi NaOH, în raport 3:1, cu apă ultrapurǎ. (concentraţia recomandată este 1% NaBH4+0,33% NaOH) şi se introduce în rezervor. Se introduc în unitatea de reacţie 5 ml probă de analizat, peste care se trimite cu pompa peristaltică soluţia de borohidrură (5 ml), în atmosferă de Ar. Hidrura metalica formată este atomizată. Pentru fiecare metal se realizează, în prealabil, o curbă de etalonare.

Contact:
Persoana responsabila de aparat:
Str. Dr. A. Paunescu-Podean, nr. 144

 

Determinarea halogenilor legaţi din compuşi organici
Analizor AOX multi X 2000
TOP

Producător: ANALYTIK JENA AG - GERMANIA

An fabricatie: 2008

Caracteristici tehnice:

Aparatul este compus din 2 module: aparatul de lucru propriu zis, AOX multi X 2000  conectat la calculator şi modulul AP2P în care se face adsorbţia compuşilor organici halogenaţi din probe pe cărbune activ. AP2P este alcătuit dintr-un modul de combustie, un scruber pentru spălarea gazului, o celulă culometrică şi echipament  electronic de control şi comandă al modulului de combustie şi al celulei, un sistem de transport a gazului purtător, un sistem de curăţare al gazului uzat. Analizorul permite determinarea concentraţiile ionilor de halogen legaţi în compuşii organici din probe de apă, sol şi nămoluri. Determinările sunt efectuate conform standardelor europene  de calitate  DIN 38409/14 şi  EN 1485, echivalentul românesc fiind SR EN 1485:2000. Acest standard stabileşte o metoda de determinare directă a clorului, bromului şi iodului (nu şi a fluorului ) din compuşi organici adsorbabili pe cărbune activ, exprimaţi în ion clorură. Metoda este sensibilă şi permite determinarea unui conţinut de minimum 10 μg/l ion halogen din compuşi organici.           


Modul multi X 2000 Modul AP2P
           

Scurta descriere a tehnicii de lucru:

Compuşii halogenaţi din probe se concentrează prin: adsorbţie pe cărbune activ  (AOX), cu ajutorul  unor medii extractante ( EOX ) sau prin purjare din probă cu un gaz potrivit (POX). În cazul metodei AOX, dacă există substanţe anorganice ce pot interfera în analiză, acestea se îndepărtează prin spălarea cărbunelui activ folosit cu o soluţie de NaNO3.

Pentru trecerea hidrocarburilor într-o formă analizabilă, cărbunele este ars într-un curent de oxigen de puritate înaltă la temperatura de 950 oC, într-un tub de cuarţ, cand rezultă HX, bioxid de carbon şi apă. Vaporii de apă sunt reţinuţi într-un scruber cu acid sulfuric. Ionii de halogen sunt trecuţi cantitativ în halogenuri de argint, cu ajutorul ionilor de argint generaţi de un anod solubil.

Ag+   +      X-  →   AgX                        ( X = Cl-, Br-, I )

Detecţia se efectuează prin micro-culometrie, în prezenţa acidului acetic sau a altor substanţe specifice. Creşterea concentraţiei în ioni de argint semnalează finalul titrării şi este pusă în evidenţă cu o pereche de electrozi indicatori. Cantitatea de halogenuri se calculează conform legii lui Faraday din cantitatea de curent consumată pînă în momentul transformării totale a ionilor halogenură

Servicii:

- Determinarea metalelor grele în:

  • apa potabilă,
  • ape subterane şi reziduale,
  • soluri,
  • alimente,
  • materiale plastice,
  • medicamente,
  • cosmetice,
  • ţesuturi,
  • sânge, etc.
- Digestia probelor în cuptorul cu microunde pentru efectuarea altor analize.
- Determinarea continutului de pesticide (prin determinarea conţinutului de halogeni) în:
  • ape reziduale
  • sol
  • alimente

Contact:
Persoana responsabila de aparat:


Str. Dr. A. Paunescu-Podean, nr. 144

Tel.: 0741-014876

 

Servicii: TOP
Contact: TOP

Sef laborator:
Str. Dr. A. Paunescu-Podean, nr. 144

Tel.: 0757 017125