LABORATOARE \ CROMATOGRAFIE

box
LABORATOR CROMATOGRAFIE

 

TEHNICI DE ANALIZA:
   

 

Scurta descriere a activitatii laboratorului. TOP

Cromatografia a devenit principalul instrument pentru separarea speciilor asemănătoare. Ea poate fi de asemenea utilizată pentru determinări cantitative şi calitative ale speciilor separate. În termeni de informaţie calitativă, o cromatogramă furnizează timpul de retenţie al speciilor sau poziţiile acestora pe faza staţionară după un timp de eluţie specific. Cromatografia poate fi extrem de utilă pentru recunoaşterea prezenţei sau absenţei unor componenţi în amestec ce conţine un număr limitat de specii cunoscute. Confirmarea identităţii serveşte şi pentru alte investigaţii,şi nu în ultimul rând cromatografia serveşte ca precursor pentru alte analize chimice calitative sau pentru analize spectroscopice. Informaţia cantitativă este principalul motiv pentru care cromatografia are o atât de largă folosinţă.

Tehnici de analiza si caracterizare utilizate in cadrul laboratorului. TOP

HPLC UltiMate 3000
TOP

HPLC

Producător: DIONEX – S.U.A

An fabricatie: 2007

Caracteristici tehnice, accesorii:

  • detector UVD-3000
  • coloană C 18
  • pompă LPG-3400A
  • domeniu de debit: 1µl/min – 10 ml/min.
  • presiune maximă: 50 mPa
  • modul de termostatare a coloanelor (6 coloane)
  • software complet pentru cromatografie: CHROMELEON 6.0
  • calculator cu procesor 3 GHz, HDD 120 GB, display LCD, imprimantă

Aplicatii in: separarea componentelor unui amestec, analiza calitativă şi cantitativă a acestor componente pe baza absorbţiei lor in domeniul UV-VIS

Caracteristicile probelor analizate: probele supuse analizei HPLC (lichide, solide aduse ȋn formă lichidă prin dizolvare) necesită o purificare prealabilă (separarea unor componente din amestec care nu interesează, sau pot interfera cu cele dorite a fi analizate, prin cromatografie pe coloană, centrifugare, filtrare prin filtre speciale, etc.)

Rezultate: Cromatograful HPLC UltiMate 3000 este un sistem modular. In functie de coloanele disponibile, metodele de lucru create si standardele achizitionate, aparatul permite separarea, identificarea şi dozarea unor compuşi chimici din amestecuri complexe, identificarea lor şi calculul compoziţiei acestora în amestec. Un exemplu de analiză realizat pe acest sistem HPLC il constituie separarea şi identificarea antocianinelor din diverse extracte naturale

Scurtă descriere a tehnicii de lucru:
O analiză HPLC se rezumă în general la următoarele concepte fundamentale:

  • proba este dizolvată în faza mobilă;
  • faza mobilă este trecută peste faza staţionară (eluţie);
  • distribuţia inegală a componentelor unui amestec între faza mobilă şi faza staţionară. Acest amestec străbate sistemul cromatografic, fiind antrenat de către faza mobilă. Distribuţia inegală este determinată fie de afinitatea diferită a componentelor amestecului faţă de cele două faze, fie de capacitatea diferită de a difuza în acestea;
  • componenţii probei se vor separa în benzi discrete vizibile la detector, şi rezultă cromatograma.

Detectorul cu şir de diode utilizează o lampă de deuteriu şi una de wolfram care emite pe tot domeniul spectrului UV-VIS. Lumina acestei lămpi este focalizată cu ajutorul unui sistem de lentile prin celula de măsură şi apoi ajunge pe o reţea de difracţie. Lumina dispersată de această reţea cade pe un şir de diode. Fiecare diodă măsoară câte o bandă îngustă a spectrului (aproximativ 2 nm), iar măsurătoarea are loc într-un timp extrem de scurt (mai puţin de 10 milisecunde). Astfel, practic la interval de milisecunde se obţine câte un spectru UV-VIS. Utilizarea acestui detector are următoarele avantaje importante:
  • Se obţin spectrele tuturor componentelor separate, care pot fi utilizate pentru identificarea calitativă a acestora.
  • Prin alegerea unei anumite lungimi de undă se obţine cromatograma în care apar doar compuşii care absorb la lungimea de undă respectivă.

Rezultatele unei asemenea analize pot fi prezentate sub forma unor grafice tridimensionale absorbanţă-timp-lungime de undă.

Servicii: separarea componentelor unui amestec, analiza calitativă şi cantitativă a acestor componente pe baza absorbţiei lor in domeniul UV-VIS

 

Agilent G1701EA GC/MSD Station
TOP

Agilent

Producător: Agilent Technologies - Germania

An fabricatie: 2007

Caracteristici tehnice, accesorii:

  • gaz cromatograf cu tastatura şi afişaj pentru control
  • interfaţă pentru MS încălzită la 350 °C
  • termostat coloane cu încălzire de la 4 °C peste ambiant la 450°C, răcire de la   450 °C la 50 °C în 4 minute şi cu 20 rampe de încălzire
  • injector split-splitless cu presiunea maximă de 100 psi (cu programare electronică a   debitului de   purjare a septumului, posibilitate de injecţie cu puls de presiune şi cu debit total de gaz de 1200 ml/min)
  • detector cu captură de electroni cu anod mascat pentru rezistenţă la contaminare (sursă Ni63 de 15 mCi, viteză de achizitie a datelor selectabilă până la 50 Hz, celulă cu volum intern de 0,15 ml, domeniu dinamic liniar de 5 x 104)
  • performanţe :
    • reproductibilitatea timpului de retenţie: 0,001 minute
    • reproductibilitatea ariilor: 2,0 % RSD
  • Biblioteca NIST 05 de spectre de masă/ structuri;
  • Biblioteca de congeneri PCB.

Aplicatii in: separarea componentelor unui amestec, efectuarea analizelor calitative şi cantitative pentru substante volatile sau uşor volatilizabile (p.f. ≤ 280o C) cu ajutorul celor doi detectori: ECD (pesticide), MS.

Caracteristicile probelor analizate: probele supuse gaz-cromatografiei (lichide, solide aduse ȋn formă lichidă prin dizolvare) necesită o purificare prealabilă (separarea unor componente din amestec care nu interesează, sau pot interfera cu cele dorite a fi analizate, prin centrifugare, filtrare prin filtre speciale, etc.)

Rezultate: Gaz-cromatograful Agilent G1701EA GC/MSD Station este un sistem GC-ECD-MS. In functie de coloanele disponibile, metodele de lucru create si standardele achizitionate, aparatul permite separarea, identificarea şi dozarea unor compuşi chimici din amestecuri complexe, identificarea lor şi calculul compoziţiei acestora în amestec. Un exemplu de analiză realizat pe acest sistem ȋl constituie separarea şi identificarea pesticidelor (2,4,5,6-tetracloro-m-xilen, Endosulfan I, Endrin, Metoxiclor) din diverse produse.

Scurtă descriere a tehnicii de lucru:
O analiză GC-ECD-MS se rezumă în general la următoarele concepte fundamentale:

  • proba este dizolvată în solventul corespunzător;
  • amestecul dizolvat in faza mobila/purtatoare este trecut pe o coloana separatoare care contine faza stationara;
  • analiti sunt departajati prin absorbtie, afinitate sau excluziune, fapt care duce la iesirea lor din coloana la timpi diferiti; acest lucru permite separarea, purificarea sau determinarea ulterioara a componentilor dintr-un amestec;
  • componenţii probei se vor separa în benzi discrete vizibile la detector, şi rezultă cromatograma.

Atât cromatografia de gaze cât şi spectrometria de masă sunt tehnici analitice de mare utilitate pentru analiza compuşilor organici. Combinarea lor într-un singur sistem duce însă la obţinerea unor rezultate care depăşesc mult ceea ce s-ar realiza prin simpla însumare a datelor oferite de cele două tehnici. Pentru a putea gestiona imensa cantitate de date oferită de un sistem GC-MS este neapărat necesară utilizarea unui calculator echipat cu un program adecvat. Cuplarea cromatografiei de gaze cu spectrometria de masă oferă în primul rând posibilitatea identificării calitative a componentelor analizate, cu o probabilitate de eroare foarte mică.
Pentru  utilizarea practică a sistemelor GC-MS pot fi luate în considerare două alternative:

  • Fixarea spectrometrului de masă la o anumită valoare m/z caracteristică doar pentru o anumită componentă care ne interesează, el funcţionând în acest caz ca un detector foarte specific.
  • Parcurgerea (scanarea) întregului domeniu de masă într-un interval de timp redus, ceea ce înseamnă că se obţin sute sau chiar mii de spectre pentru fiecare analiză. Toate aceste spectre sunt stocate în memoria calculatorului ataşat instrumentului.

Servicii: separarea componentelor unui amestec, efectuarea analizelor calitative şi cantitative pentru substante volatile sau uşor volatilizabile (p.f. ≤ 280o C) cu ajutorul celor doi detectori: ECD (pesticide), MS.

 

Agilent 1200, Sistem modular pentru LC-MS
TOP

Agilent

Producător: Agilent Technologies - Germania

An fabricatie: 2007

Caracteristici tehnice, accesorii:

  • pompa binară (pulsaţia presiunii tipic  < 1 %,  volum mort minim:  120 microlitri, domeniul de debit între 0,001 ml/min – 5 ml/min, selectabil în trepte de 0,001 ml/min, precizia debitului  <0,07 % RSD, acuratetea debitului  +/- 1 %)
  • microdegazor cu vacuum cu 4 canale (operare până la 600 bari, cu răcire prin efect PELTIER, cu schimbătoare de căldură de 3 μl şi 6 μl volum, acuratetea de +/- 0,8 grade, stabilitatea temperaturii:  +/-0,05 grade C, cu sensor de pierderi de lichid care opreşte automat pompa HPLC, cu trăsături GLP: cu identificare automată a coloanei prin comunicare fără fir direct între coloana şi softul din calculator, astfel încât utilizarea coloanei să poată fi corect documentată în metode.
  • autosampler
  • detector de tip „CORONA DISCHARGE”
  • detector  spectrometru de masă (domeniu de masă : m/z  2 – 3.000, acurateţea masei : +/- 0.13 u,  stabilitatea axei de masă : +/- 0.13 u  în  8 ore, viteza de scanare 5.200 u/s, sensibilitate în modul SIM:  1 pg reserpine, 100:1 RMS (20:1 peak to peak) cu ionizare           pozitivă, monitorizând ionul  m/z 609,3)
  • generator de azot
  • SOFTWARE complet pentru Gel-Permeation şi MS

Aplicatii in: separarea componentelor unui amestec, analiza calitativă şi cantitativă a acestor componente pe baza spectrelor de masă ȋnregistrate care pot fi comparate cu spectrele existente ȋn baza de date. Sistemul este destinat determinării distribuţiilor maselor moleculare pentru oligomeri, polimeri, vitamine, peptide, zaharuri, etc.

Caracteristicile probelor analizate: probele supuse analizei HPLC (lichide, solide aduse ȋn formă lichidă prin dizolvare) necesită o purificare prealabilă (separarea unor componente din amestec care nu interesează, sau pot interfera cu cele dorite a fi analizate, prin cromatografie pe coloană, centrifugare, filtrare prin filtre speciale, etc.)

Rezultate: Sistemul LC-MS este un sistem modular. In functie de coloanele disponibile, metodele de lucru create si standardele achizitionate, aparatul permite separarea, identificarea şi dozarea unor compuşi chimici din amestecuri complexe, identificarea lor şi calculul compoziţiei acestora în amestec. Un exemplu de analiză realizat pe acest sistem HPLC ȋl constituie separarea şi identificarea antocianinelor din diverse extracte naturale.

Scurtă descriere a tehnicii de lucru:
O analiză HPLC se rezumă în general la următoarele concepte fundamentale:

  • proba este dizolvată în faza mobilă;
  • faza mobilă este trecută peste faza staţionară (eluţie);
  • distribuţia inegală a componentelor unui amestec între faza mobilă şi faza staţionară. Acest amestec străbate sistemul cromatografic, fiind antrenat de către faza mobilă. Distribuţia inegală este determinată fie de afinitatea diferită a componentelor amestecului faţă de cele două faze, fie de capacitatea diferită de a difuza în acestea;
  • componenţii probei se vor separa în benzi discrete vizibile la detector, şi rezultă cromatograma.

Pentru  utilizarea practică a sistemelor LC-MS pot fi luate în considerare două alternative:

  • Fixarea spectrometrului de masă la o anumită valoare m/z caracteristică doar pentru o anumită componentă care ne interesează, el funcţionând în acest caz ca un detector foarte specific.
  • Parcurgerea (scanarea) întregului domeniu de masă într-un interval de timp redus, ceea ce înseamnă că se obţin sute sau chiar mii de spectre pentru fiecare analiză. Toate aceste spectre sunt stocate în memoria calculatorului ataşat instrumentului.

Servicii: separarea componentelor unui amestec, analiza calitativă şi cantitativă a acestor componente pe baza spectrelor de masă inregistrate care pot fi comparate cu spectrele existente in baza de date

Contact: TOP

Persoană responsabilă de aparate:
Str. Dr. A. Paunescu-Podean, nr. 144

Sef laborator:
Str. Dr. A. Paunescu-Podean, nr. 144